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Reacción de Grignard
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El principio químico de los reactivos de Grignard radica en la unión directa de átomos de magnesio a cadenas de carbono. Bajo efectos de polarización, el átomo de carbono exhibe una naturaleza con carga negativa. El proceso de preparación tradicional de los reactivos de Grignard implica controles operativos complejos. Si el progreso de la reacción no se regula con precisión, puede provocar reacciones descontroladas, expulsión de material o explosiones. La reacción requiere condiciones estrictamente anhidras y libres de oxígeno, junto con un control preciso de las temperaturas de iniciación y reacción.
Los principales factores peligrosos en las reacciones de Grignard incluyen:
● Reacción con agua: El agua reacciona con el magnesio para generar gas hidrógeno e hidroliza los reactivos de Grignard, produciendo gases de alcano inflamables.
● Generación de gas inflamable: La evaporación del solvente libera grandes cantidades de vapores inflamables, mientras que las reacciones secundarias durante la preparación del reactivo de Grignard también generan gases de hidrocarburos combustibles.
● Sensibilidad a la temperatura: Las temperaturas excesivamente bajas en las primeras etapas de la preparación del reactivo de Grignard pueden provocar la terminación abrupta de la iniciación.
● Riesgos de sobrecalentamiento: El control estricto de la temperatura es crítico en los reactores. El sobrecalentamiento puede desencadenar la formación de peróxidos explosivos por interacciones solvente-oxígeno.
Caso
El Pautas de seguridad de la ACS (Pautas de seguridad en laboratorios químicos) en los Estados Unidos recomiendan explícitamente priorizar sistemas de flujo continuo para reacciones que son altamente exotérmicas o sensibles al oxígeno/agua, como las reacciones de Grignard y las reacciones de organolitio. Se deben usar fluoropolímeros (por ejemplo, PFA) o microrreactores de vidrio para evitar reacciones secundarias entre materiales metálicos y reactivos de Grignard . Los módulos de monitoreo en línea integrados (por ejemplo, espectroscopia infrarroja y sensores de presión) permiten retroalimentación en tiempo real sobre el progreso de la reacción.
Las pautas citan la síntesis continua de Tramadol como un estudio de caso: A través de un proceso de reacción de flujo de múltiples pasos, incluida la formación, adición y extinción del reactivo de Grignard, el tiempo total de reacción se redujo de 12 horas en los procesos por lotes tradicionales a 2 horas, con niveles de impurezas reducidos en un 90%. Reactores Grignard suministrados por PMG son compatibles con varios procesos de reacción de Grignard.
Aplicaciones de la reacción de Grignard
Parámetros del reactor Grignard
| Reactor Grignard | SLGS001 | SLGS002 | SLGS50 | SLGS100 |
| Capacidad de retención (L)* | 1 | 2 | 50 | 100 |
| Capacidad anual (t/a) | 40 | 100 | 2000 | 4000 |
| Presión de diseño | 0–2 MPa (todos los modelos) | |||
| Temperatura de diseño | -20 °C a 200 °C (todos los modelos) | |||
| Material de la placa de reacción | Acero inoxidable 316L (todos los modelos) | |||
| Velocidad de rotación | 0–600 rpm (todos los modelos) | |||
| Tipo de sellado | Sello magnético (todos los modelos) | |||
| Dimensiones de la estructura (mm) | 800×600×1800 | 1000×800×2500 | ||
| Tipo de reacción adecuado | Reacción de Grignard (todos los modelos) | |||
Reactor Grignard a escala industrial
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